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快速自動測氫儀安裝與使用方法
點擊次數(shù):1378 更新時間:2022-12-14

1、儀器的控制器、燃燒爐、電解池及凈化器等部分的安裝:安裝時要使送樣棒和燃燒爐中的燃燒管中心線在一直線上,以使送樣順利,燃燒管與電解池間用硅橡膠管連接,并盡量做到玻璃管口對玻璃管口封接,以防硅橡膠管的腐蝕。(需測碳時,在電解池后接“U"型管吸收)

    2、儀器后面安裝:各個高溫爐引線應接在各對應的接線柱上,各熱電偶引線也要對應地接好,注意正負,接好循環(huán)泵進、出水管。

    3、將控制器上蓋打開,把送樣棒從控制管左側孔中插入三角盤上的滑塊孔內(nèi),用螺釘旋緊固定,進行試送樣,變動控制器與高溫爐之間的距離,使試樣盤中部準確地送到所規(guī)定的位置,即:300℃處、500℃,800℃,然后將上蓋板蓋好即可。

    4、實驗前的準備工作

     (1)分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶、U形管等器具清洗干凈。

     (2)分別裝入適量的試劑,向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠,瓶口處留有約20—30mm的余量裝脫*棉,蓋橡皮塞,對其它二根干燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無水***鎂,對藥品的要求:變色硅膠(工業(yè)品)氫氧化鈉(GB629-76)化學純;無水***鎂二極,粒度1-3毫米,化學純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅(HGB3438—62)二極,裝入量應是凈化爐膛長的2/3,約100mm應在爐子的中間部位,二端用石英毛或硅酸鋁纖*棉賭住,另一端(進氣)用帶有進氣管的橡皮塞塞好,燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長,位置在轉化爐的后部,靠近接電解池端口,具體裝法參看圖六所示。附高錳*銀熱解產(chǎn)物的制法,稱取100克***(分析純或化學純)溶于2升蒸餾水中,另取107.5克***(分析純或化學純)先溶于約50ml蒸*水中,在不斷攪拌下,傾入沸騰的***溶液中,攪拌均勻,逐漸放冷,靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗滌數(shù)次,在60℃----80℃干燥4小時,取少量晶體放在瓷器中,在電爐上緩緩家熱至驟然分解,得疏松銀灰色殘渣,收集在磨口瓶中備用,未分解的高錳酸銀不宜大量貯存,以免受熱分解,不安全。

      附:測碳時,需在電解池末端用硅橡膠管連接U型管三根,***根(與電解池連接)管內(nèi)一半裝無水***鎂,另一半裝二*化錳,另外兩根所裝藥品相同,裝1/3無水***鎂, 2/3裝堿*棉,出口處接氣泡計,內(nèi)裝少量硫*。

     (3)將予先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm達到空氣干燥狀態(tài)的分析煤樣70mg左右并均勻鋪平,在煤樣上撤一層三氧化二鉻,把舟暫存入專用磨口玻璃瓶中或不加干燥劑的干燥器中待用。

     (4)將儀器所用引線連接好,接好水路、氣路和電源,經(jīng)檢查無誤的情況下,可開啟電源開關,待爐溫升至溫度時,即可做樣品分析。

   5、操作步驟:

     (1)打開氧氣瓶氣路,調(diào)節(jié)氧氣吸收器,使氧氣流量計指示為80ml/min。

     (2)打開循環(huán)泵開關,使循環(huán)水流動冷卻。

     (3)開啟電源時,看面板上各種顯示及指示燈是否正常。

     (4)需測碳時,首先做恒重實驗。

     (5)在做正式樣之前,先做一至二個廢樣,以平衡電解池狀態(tài)(不接吸收U管)。

      恒重實驗方法如下:

      把兩根U型吸碳管串接在一起后,接在裝有二氧化*的U形管后面,開啟磨口開關通氣,按下控制箱面板上測碳鍵,顯示器開始顯示計時,待十分鐘報警,取下吸碳管,換上另一套(二根)吸碳管,再按測碳鍵,待顯示器計時七分鐘時,稱量卸下的***套吸碳管。十分鐘報警后再卸下第二套,換上***套,連續(xù)兩次以上吸攤管重量應基本一致,同一支吸碳管連續(xù)兩次稱重差值應不超過0.0005g時為恒重。

     (6)廢樣做完后,做氫空白實驗,方法是:在瓷舟內(nèi)加入與做樣品時相當數(shù)量的三氧化鉻,并按動空白鍵,九分鐘后瓷舟自行拉出,打印機打出***個空白值,再做第二個,取其平均值,作為空白值,若出現(xiàn)過高值,可多作幾個,舍掉過高值,取平均值,誤*<0.00010克。

     (7)做正式樣:打開送樣口,將稱好的試樣瓷舟放入送樣管內(nèi)的石英托盤內(nèi),擰緊送樣口蓋,按下返回鍵。然后按動日期鍵,按入日期,按動水分(Mad)鍵,按入分析煤樣的水分值,按下空白鍵,將空白值按入,測碳時把恒重好的吸碳管兩根接好,最后按下測碳鍵即可。若連續(xù)分析,日期、空白按入一次即可,若分析煤樣的水份值不變,只需按入一次,需變動,再次按入。每次送樣前都***按入三位重量值,試樣分析完畢后自動拉出,并有報警顯示,打印機打出最終結果,取下吸碳管,裝上另一套恒重過的吸碳管松動送樣錐管蓋,取出瓷舟,放入另一試樣,可繼續(xù)分析。

     (8)實驗完畢后,關閉電源、氣源和水源,將氣泡計反過來接到二氧化錳U形管上。

   6、電解池的處理

       電解池作過一至二百個樣品后,應重新處理,否則將直接影響氫值的分析結果,使氫值偏低,處理方法如下:

      (1)卸下電解池。

      (2)清洗電解池:首先用自來水將其沖洗,然后用小軟毛刷沾上洗衣粉,慢慢向左向里旋動毛刷,注意旋動到引線處即可,再慢慢地向右向外旋動毛刷退出,用水沖洗,看鉑絲是否洗亮,如發(fā)現(xiàn)有黑處,可重新用毛刷刷洗直到洗凈,最后用蒸*水沖洗干凈,再用***沖洗一下,完畢后,用點吹風(熱風攔)吹干,接著用萬用表電阻擋(10K-1K)量電解池兩極,內(nèi)阻應量無窮大,表明清洗完好,否則重新清洗。

      (3)配電解液:取10ML或15ML的小量筒,按體積比先盛入3份磷酸(優(yōu)級純),再盛入7份***,輕搖量筒,筒底應有熱量散發(fā)。

      (4)涂膜:將清洗好的電解池粗端傾斜向上,把配好的電解液向電解池內(nèi)傾倒,***次倒至電解池長度的1/2(若電解液還向下流,應將其放平,用濾紙擦凈流過的電解液)然后用冷風吹干,第二次倒至電解池全部(注意不要流過兩極),在用冷風吹干,第三次倒入一半,用冷風吹干,然后用萬用表(1歐擋)量兩極,如有***的阻值(幾歐或幾十歐),則涂膜正常,否則重涂。

      (5)裝上涂膜好的電解池,并將冷卻套裝上,使電解池細端微向上傾斜。

      (6)電解:打開氣路,流量計顯示80ml/min,打開水路,開啟電源,按下涂膜鍵,60分鐘后電解至終點﹙電解流< 60Ma﹚至此電解池處理完畢,做正式樣前先分析兩個廢樣以平衡系統(tǒng)。


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